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氮化矽細粉的合成方法介紹•↟◕!

時間☁↟↟◕:2022-09-06 瀏覽☁↟↟◕:837次

氮化矽細粉的合成方法介紹•↟◕!


  氮化矽粉是氮化矽陶瓷及相關產品的主要原料••·▩。目前☁·││↟,主要的製備方法包括直接氮化╃│·↟、碳熱還原╃│·↟、熱分解╃│·↟、溶膠凝膠╃│·↟、化學氣相沉積和自擴散••·▩。

  (1)矽粉直接氮化法

  矽粉直接氮化法是製備氮化矽粉的早方法☁·││↟,在中國仍得到廣泛應用••·▩。該方法相對簡單☁·││↟,成本低••·▩。金屬矽粉在氮或氨的氣氛中加熱☁·││↟,金屬矽粉與氮源直接反應產生氮化矽粉••·▩。反應方程如下☁↟↟◕:

  3Si2N2(g)=Si3N4(1)

  3Si4NH3(g)=Si3N46H2(g)(2)

  該方法成本低☁·││↟,裝置要求低••·▩。然而☁·││↟,金屬矽粉的氮化反應是一種放熱反應••·▩。如果在氮化過程中不能及時釋放熱量☁·││↟,附近的金屬矽粉就會熔化☁·││↟,嚴重影響氮化反應••·▩。因此☁·││↟,必須嚴格控制氮化溫度╃│·↟、氮化速度╃│·↟、原料粒度和稀釋劑濃度••·▩。合成氮化矽是一種不均勻的塊☁·││↟,因此需要用球磨或其它方法制備氮化矽粉末☁·││↟,效率低☁·││↟,過程中容易引入雜質;

  (2)碳熱還原法

  碳熱還原法是在高溫氮氣環境下☁·││↟,用碳還原SiO2粉☁·││↟,SiO首先還原成氣相SiO☁·││↟,氣相SiO氮化矽與大氣中的氮反應產生如下☁↟↟◕:

  3SiO2(s)6C(s)2N2(g)=Si3N4(s)6CO(g)(3)

  碳熱還原法使用的原料成本低☁·││↟,粉末產品粒度小☁·││↟,反應速度快☁·││↟,α-Si3N4含量高☁·││↟,適合大規模生產••·▩。然而☁·││↟,該方法制備的氮化矽粉通常含有殘留的碳或碳化矽☁·││↟,因此製備的粉末純度不高☁·││↟,影響了產品的質量和應用••·▩。

  (3)熱分解法

  該方法採用低溫下的方法SiCl4與氨反應固相的亞氨基矽(Si(NH2)或胺基矽(Si(NH2)4)氮化矽粉末可在高溫下分解••·▩。該方法反應效率高☁·││↟,能在短時間內製備大量純度較高的氮化矽粉••·▩。該方法制備的氮化矽粉粒徑均勻☁·││↟,純度高☁·││↟,是製備優質氮化矽粉的過程••·▩。目前☁·││↟,該方法已成為生產商業化高純度高質量氮化矽粉末的主要方法;

  (4)溶膠-凝膠法

  溶膠凝膠法是一種製備均勻╃│·↟、優質氮化矽粉的方法☁·││↟,通常採用高活性矽源作為前驅體☁·││↟,在液相中均勻混合原料☁·││↟,形成穩定╃│·↟、不沉的溶膠••·▩。老化後☁·││↟,慢慢聚合成凝膠☁·││↟,然後乾燥燒結☁·││↟,製備奈米氮化矽粉••·▩。該方法克服了混合材料不均勻╃│·↟、粒度分佈差距大的缺點••·▩。

  (5)化學氣相反應法

  高溫化學氣相反應法(CVD)使用氣態矽源☁·││↟,如SiCl4和SiH4╃│·↟、與氣態氮源如NH反應方法如下☁↟↟◕:

  3SiCl4(g)16NH3(g)=Si3N4(s)12NH4Cl(g)(4)

  3SiH4(g)4NH3(g)=Si3N4(S)12H2(g)(5)

  由於其反應過程是氣相反應過程☁·││↟,其混合均勻☁·││↟,反應過程速度快☁·││↟,透過控制氣相的流動很容易控制反應進度;

  (6)自蔓延高溫合成法

  又稱自蔓延高溫合成SHS☁·││↟,它是一種合成技術☁·││↟,利用化學反應釋放的熱量作為熱源加熱鄰近反應物☁·││↟,使反應能夠持續和傳遞••·▩。一旦反應開始☁·││↟,就不需要外部能量☁·││↟,反應就會繼續依靠自己的熱量☁·││↟,直到反應完全結束••·▩。

  由於矽粉的氮化是一種大量的放熱反應☁·││↟,氮化矽可以透過自擴散合成製備其生產裝置和工藝☁·││↟,反應速度快^這樣製備的氮化矽粉純度高☁·││↟,燒結活性好••·▩。然而☁·││↟,這一過程需要控制熱量的擴散••·▩。如果擴散不好☁·││↟,很容易發生大兒童的矽熔化現象☁·││↟,防止氮化反應••·▩。

  以上是氮化矽粉末合成方法的介紹☁·││↟,更多詳情請關注官網☁↟↟◕:http://www.f88m.com/

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